Цемент - исследование, испытания, проектирование.


Закрытое акционерное общество  
«Научно-испытательный центр «Гипроцемент-Наука»

Санкт-Петербург
+7 906 229-11-32

Применение анализатора типа X-Арт М в цементном производстве


Содержание оксидов химических элементов в цементных сырьевых смесях в значительной степени определяет свойства производимого цемента. На производстве интерес в основном представляют окислы следующих элементов (в порядке возрастания атомных номеров): Na, Mg, Al, Si, P, S, K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe и Zn. Их экспрессное определение может быть проведено в лаборатории методом рентген-флуоресцентного анализа с применением кремниевых полупроводниковых детекторов. Этот подход обеспечивает энергетическую дисперсию, то есть дает возможность одновременной регистрации всех элементов без длительного механического сканирования в процессе измерений. За время менее пяти минут можно обеспечить регистрацию всех перечисленных выше элементов с получением количественных результатов по концентрациям окислов. С целью повышения точности регистрации наиболее легких элементов Na, Mg и Al, в ЗАО «Комита» (Санкт-Петербург) разработан новый анализатор с использованием ультратонких окон. При этом также появляется возможность наблюдения элементов N, O и F.

Современная версия энергодисперсионного анализатора X-Арт М, выпускаемого ЗАО «Комита» в России, конкурирует с анализаторами ведущих зарубежных фирм по всем техническим характеристикам и оснащена более удобным для пользователя отечественным пакетом программного обеспечения, позволяющим проводить количественный анализ с помощью метода внешних стандартов и на основе применения безэталонного метода фундаментальных параметров. 

Цена нового прибора, обладающего указанным преимуществом по анализу наиболее легких элементов, ниже, чем цена предлагаемых версий зарубежных аналогов, не имеющих этого преимущества. 

На рисунке 1 показано сравнение спектров стандартного образца предприятия (СОП) ОСО – 15 – 12 – 91, предоставленного ЗАО «НИЦ Гипроцемент – Наука». Спектры получены на анализаторе X-Арт М с Si(Li) детектором (1 – синяя линия) и с детектором типа SDD (2 – красная линия). Указанный СОП состава кислого доменного шлака имеет срок действия до 2019 года.

Рис. 1. Два спектра СОП с легкими элементами, анализатор X-Арт М.


Паспортное содержание окислов легких элементов в СОП: SiO2 – 35,48 ± 0,18 %, Al2O3 – 11,28 ± 0,20 %, MgO – 8,25 ± 0,24 %, Na2O – 0,41 % (по этому элементу погрешность не указана).

Различие спектров на рисунке связано с изменением условий измерений. В случае 1 использована рентгеновская трубка с Rh анодом, образец находится на воздухе, расстояние до окна детектора около 5 мм, окно – 8 мкм чистого бериллия. В случае 2 использована рентгеновская трубка с Mo анодом, образец в вакуумной камере, окно толщиной 45 нм нитрида кремния. Анодное напряжение на трубке в обоих случаях 6 кВ, время измерения 100 сек.

Значительное улучшение регистрации наиболее легких элементов в случае 2 (в том числе и наблюдение кислорода) связано с тем, что пропускание окна из нитрида кремния в диапазоне энергий ниже 1,8 кэВ много выше, чем пропускание окна из бериллия. Также сказывается отсутствие воздуха в этом случае и более высокая скорость набора спектра детектором SDD. В результате выигрыш в интенсивности линии магния составляет более одного порядка.

Количество импульсов в пике Na в случае 2 за вычетом фона составляет 85 имп. за 100 секунд, в то время как в случае 1 натрий вообще не может быть зарегистрирован. Однако для определения концентрации натрия в подобных образцах время измерения должно быть больше.

На следующем рисунке показана типичная градуировка по содержанию элемента натрия в массе порошка цемента, полученная добавлением и размешиванием в нем определенных количеств соды. Здесь C – весовая доля натрия в образце, N – число импульсов в пике натрия. Условия измерения соответствуют случаю 2.

Рис. 2. Калибровка по содержанию Na в образце цемента.



Выводы

Версия анализатора X-Арт М с полупроводниковым кремниевым детектором типа SDD позволяет проводить быстрый количественный анализ легких элементов – магния, алюминия, кремния – в цементе, а также определять содержание натрия, если весовая доля этого элемента выше 0,3 %. Все остальные элементы, представляющие интерес, также определяются за время измерения не более 100 секунд.

Анализатор X-Арт М с Si(Li) детектором и бериллиевым окном в течение трех лет использовался на предприятии ООО «Холсим (Рус)» (ранее ОАО «Вольскцемент») для количественного анализа ряда элементов. Градуировки с использованием СОП и стандартов NIST были построены по следующим основным соединениям: MgO, Al2O3, SiO2, P2O5, SO3, K2O, CaO, TiO2, Cr2O3, Mn2O3, Fe2O3 и ZnO. Требуемые на практике рутинные измерения проводились по окислам SO3, TiO2 и Mn2O3. От предприятия имеется официальный отзыв об использовании прибора.

Анализатор X-Арт М с детектором SDD, улучшенными характеристиками и новыми возможностями анализа наиболее легких элементов может быть рекомендован к внедрению на предприятиях цементной промышленности в качестве лабораторного прибора для экспресс-анализа исходного сырья и промежуточных продуктов производства. Новый анализатор не имеет аналогов на рынке.

Подробная информация об анализаторе X-Арт М, версия с Si(Li) детектором может быть найдена на сайтах:

www.x-art.comita.ru
www.bsi.lv/x-art_rus.html
www.ndt.net/article/art2008/papers/096Serebryakov.pdf
www.arms-expo.ru/049051124054057056056.html http://ndtworld.nichost.ru/index.php/ru/about-journal/journals/167-57.html

Контакты:

   197101, Санкт-Петербург, ул. Рентгена, 1, ЗАО «Комита», 
   Тел./факс: + 7 812 346 11 11 
   E-mail: alexf@comita.ru ;  alexs@comita.ru

Более 10

НАПРАВЛЕНИЙ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ


2005 год

ОСНОВАНА ЛАБОРАТОРИЯ


2006 год

ОСНОВАНА ПРОЕКТНАЯ ЧАСТЬ

СТАТЬИ

Коллапс бетонных систем. Неудовлетворительное качество цемента как существенная причина.

Читать

«Отходное» производство. Санкт-Петербургские Ведомости.

Читать

Проект организационной структуры региональных испытаний цементов.

Читать
Все статьи

НОВОСТИ

  • 14 декабря 2014

    ЗАО «РУСТОНА»: Производство высокопрочного щебня из серпентинита. 

  • 1 августа 2014

    Внимание!
    Поиск финансового партнера. Всем заинтересованным лицам.

  • 16 февраля 2014

    Легкие заполнители бетона (ЛЗБ) из отходов горнодобывающей промышленности.